Chromatographie 2de tp chimie

N° 4

Objectifs : - Réaliser et analyser une chromatographie sur papier et sur couche mince.

- Comprendre le principe de la chromatographie.

Principe de la chromatographie : Pour réaliser une chromatographie sur papier ou sur couche mince (CCM), on utilise :

- un solvant appelé éluant ou phase mobile ;

- un support solide fixe appelé phase fixe.

Protocole expérimental :

Chromatographie sur papier des colorants alimentaires :

Sur un papier Wattman, tracer un trait fin de crayon à 1cm du bord inférieur.

Sur ce trait (appelé ligne de dépôt) dessiner à équidistance (environ 1 cm) des croix sous lesquelles vous indiquerez par une lettre le colorant à déposer (B, J ou V).

Avec un tube capillaire (tube très fin) prélever un peu de colorant bleu et la déposer sur la croix B. Attention le diamètre de la tâche doit être petit (maximum 2 mm).

Refaire la même opération avec les colorants jaune et vert.

Etape d'élution : Placer le papier sur la pince du couvercle de la cuve. Replacer le couvercle sur la cuve et ne plus la remuer. Attention la ligne de dépôt ne doit pas tremper dans l’éluant (ici l'éthanol).

Sortir le papier (devenu un chromatogramme) lorsque l’éluant arrive à 1cm environ du bord supérieur et repérer par un trait au crayon papier la hauteur atteinte par l'éluant (ce trait est appelé le front de solvant).

Chromatographie sur couche mince (CCM) de l’huile essentielle de lavande :

Ou "Comment peut-on savoir ce que contient l'huile essentielle extraite des fleurs de lavande ?"

Réalisation de la CCM

Précautions : Eviter de mettre les doigts sur la plaque ou de la rayer. Il faut la prendre par les côtés.

Aller chercher sous la hotte, la cuve à chromatographie contenant le dichlorométhane.

Préparer, comme précédemment, la plaque de chromatographie sur couche mince (CCM). Faire 4 croix et inscrire A (acétate de linalyle), L (linalol), HE (huile essentielle de lavande extraite au TP précédent) et HE’ (huile essentielle de lavande du commerce)

Placer les 4 taches correspondantes avec un tube capillaire.

Placer la plaque CCM dans la cuve. Fermer la cuve.

Attendre 10 à 15 minutes, c'est l'étape d'élution. Au cours de cette étape, l'éluant monte sur la plaque en imprégnant la silice : on dit qu'il migre.

Sortir la plaque lorsque l’éluant arrive à 1cm environ du bord supérieur. Fermer la cuve.

Noter très rapidement d’un trait de crayon la position du front de solvant (hauteur atteinte par l’éluant).

Révélation du chromatogramme

Sécher le chromatogramme à l'aide d'un sèche-cheveux. Sur la plaque on ne voit rien car pour pouvoir voir les espèces chimiques déposées, il est nécessaire d'effectuer un traitement de la plaque appelé révélation.

Tremper, avec une pince, la plaque dans une solution de permanganate de potassium.

Retirer la plaque rapidement et l'égoutter en position verticale sur du papier absorbant. Laisser sécher.

Exploitation :

Chromatographie sur papier des colorants alimentaires :

Faire le schéma de l’expérience et du chromatogramme (tout le vocabulaire nouveau devra apparaître).

Qu’observez-vous après avoir placé la plaque dans l’éluant ?

Interpréter le chromatogramme obtenu..

Pourquoi utilise-t-on le mot chromatographie pour cette expérience ?

Le rapport frontal Rf d’une espèce chimique est le quotient de la distance h parcourue par l’espèce par la distance H parcourue par l’éluant pendant le même temps. Calculer le rapport frontal des colorants étudiés

Chromatographie sur couche mince (CCM) de l’huile essentielle de lavande :

Quel est le rôle de l’éluant ? De la phase fixe ?

Quel est le rôle de la révélation ?

Représenter et interpréter le chromatogramme obtenu. Pourquoi voit-on différentes tâches ?

Calculer le rapport frontal Rf du linalol et de l’acétate de linalyle.

La technique de chromatographie est utilisée pour identifier une espèce chimique. Appliquer-la à notre cas.

Réaliser la fiche glossaire chromatographie en suivant le plan suivant : (A rendre avec le compte rendu)

Faire le schéma annoté du dispositif permettant de réaliser une chromatographie. Définir le rôle de l’éluant, du support sur lequel sont placés les dépôts, de la révélation. Qu’est ce que l'élution ? Pourquoi le dépôt se décompose-t-il en plusieurs tâches ? Quels sont les différents types de révélation ? Donner la définition du rapport frontal. De quoi dépend-il ? Quel est le but d’une chromatographie.

Application : (Que l'on corrigera en cours)

On a réalisé la chromatographie de 2 échantillons (A et B) et d'une référence. L'exploitation du chromatogramme a fourni les résultats suivants :

- front du solvant : H = 8,0 cm	- échantillon A : 2 tâches situées à 3,0 cm et à 4,0 cm de la ligne de dépôt
- référence (menthol) : Rf = 0,50	- échantillon B : 1 tâche située à 5,0 cm de la ligne de dépôt

Faire un schéma du chromatogramme. La chromatographie a-t-elle mis en évidence des espèces pures ? Lesquelles ? Les échantillons A et B renferment-ils du menthol ?

TP 2de N°4 : Chimie

Chromatographie

gwen (gwenael.moreau@ac-rennes.

2003-10-16T10:15:00

Gwénaël Moreau